干貨！氣質(zhì)色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的校準(zhǔn)方法
氣質(zhì)色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進(jìn)行有效的定性分析，但對復(fù)雜有機(jī)化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機(jī)化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進(jìn)行有機(jī)化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。因此，這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)，將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀。
其基本部件有：離子源、濾質(zhì)器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口：由GC出來的樣品通過接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀，接口是氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
儀器的前期準(zhǔn)備工作主要是抽真空。質(zhì)譜檢測的是氣相離子，離子從離子源到達(dá)檢測器不能偏離正常軌跡，只有保證離子束的良好聚焦，才能得到應(yīng)有的分辨率和靈敏度。當(dāng)真空度不夠時(shí)，氣體密度會增大，從而與離子碰撞概率高，會使離子偏離正常軌跡，造成分辨率和靈敏度的下降，甚至無法檢測，因此必須保證一定的真空度。
通常質(zhì)譜的工作壓強(qiáng)都低于13x103Pa，離子阱質(zhì)譜可能更低。不同的儀器抽真空的時(shí)間不一樣，快則需要1~2h，慢則需要4~5h，因此檢定前需要提前半天通知客戶開機(jī)抽真空。用氣質(zhì)色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行樣品測量時(shí)必須保證足夠的真空度。不通載氣時(shí)，判斷真空度的主要依據(jù)是空氣的質(zhì)譜圖，由于空氣中的氮?dú)獗人菀壮槌觯虼水?dāng)系統(tǒng)有漏氣時(shí)，氮峰m/z28強(qiáng)于水峰m/z18。
通載氣后，氮峰m/z28強(qiáng)度大于氨峰m/z4的10%時(shí)，說明存在漏氣。當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí)，必須找到漏氣點(diǎn)，簡單的方法是將注射器針頭接在檢漏氣瓶的管線上(通常為氬氣)，調(diào)節(jié)好流量，然后將針頭對準(zhǔn)可能漏氣的部位吹掃，并將質(zhì)譜掃描窗口調(diào)到氬氣特征峰m/z40，觀察氣質(zhì)色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的峰強(qiáng)度是否增大。
更新時(shí)間：2020-01-15 
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